DSC差式掃描量熱儀的分析法作為一種可控程序溫度下的熱效應(yīng)的經(jīng)典熱分析方法,在當(dāng)今各類材料與化學(xué)領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)檢質(zhì)控與失效分析等各種場(chǎng)合早已得到了廣泛的應(yīng)用。利用DSC方法能夠研究無(wú)機(jī)材料的相轉(zhuǎn)變、高分子材料熔融、結(jié)晶過(guò)程、藥物的多晶型現(xiàn)象、油脂等食品的固/液相比例等。
DSC差式掃描量熱儀的熱分析測(cè)試中常用的兩種測(cè)試模式是動(dòng)態(tài)斜坡模式和等溫步進(jìn)測(cè)試模式,我們來(lái)探討下這兩種測(cè)試模式:
一、動(dòng)態(tài)斜坡模式
動(dòng)態(tài)斜坡模式是應(yīng)用比較廣泛的一種測(cè)試模式,即在加熱和冷卻過(guò)程中執(zhí)行恒定溫度變化速率。由于該方法涉及連續(xù)加熱或冷卻過(guò)程,故此類型分析的持續(xù)時(shí)間可能相對(duì)較短,在加熱過(guò)程中的典型溫度斜坡。
利用DSC差式掃描量熱儀可以通過(guò)執(zhí)行以下三次動(dòng)態(tài)測(cè)試來(lái)確定材料熱焓:
1.參考材料與空樣品坩堝配對(duì)進(jìn)行測(cè)試,以確定坩堝的熱響應(yīng);
2.該參考材料需要與標(biāo)準(zhǔn)參考材料(通常是藍(lán)寶石)進(jìn)行比較;
3.最后參考材料與樣品配對(duì)進(jìn)行測(cè)試。
二、等溫步進(jìn)模式
等溫步進(jìn)測(cè)試模式的設(shè)計(jì)是為了確保在被測(cè)樣品中出現(xiàn)熱平衡時(shí)再進(jìn)行測(cè)量。這種方法不對(duì)樣品進(jìn)行連續(xù)加熱或冷卻,相反的是采用一系列的等溫階躍式溫度變化,然后是被測(cè)樣品處于恒溫周期。由于在每個(gè)加熱或冷卻斜坡的起點(diǎn)和終點(diǎn)都可以達(dá)到熱平衡,所以測(cè)量結(jié)果比動(dòng)態(tài)斜坡模式要準(zhǔn)確的多,終產(chǎn)生的信號(hào)是這些加熱/冷卻斜坡的總和。利用這一過(guò)程可以提高溫度測(cè)量分辨率,另外溫度的不確定性僅局限于步長(zhǎng),所以該方法比動(dòng)態(tài)斜坡測(cè)量模式更準(zhǔn)確。這種模式中溫度分辨率與溫度臺(tái)階的幅度成正比。
在DSC步進(jìn)恒溫測(cè)試中,樣品在預(yù)定的溫度范圍內(nèi)以步進(jìn)間隔進(jìn)行加熱(或冷卻)。這些步進(jìn)跟隨預(yù)定的不用加熱(或冷卻)的延遲時(shí)間,因此在每個(gè)步進(jìn)的末端處樣品和參考材料的熱交換是零,并且測(cè)量信號(hào)值返回到零。